QUIMICA METALURGICA[1] – [PDF Document]

Universidad Nacional Jorge Basadre Grohmann

Facultad de Ingeniera EAP. De ING. Metalrgica

Determinacin de los Cationes Metlicos del grupo I, II, IV y VII.FUNDAMENTO : La marcha analtica es un proceso tcnico y sistemticode identificacin de iones inorgnicos en una disolucin mediante laformacin de complejos o sales de color nico y caracterstico. Unasecuencia de reactivos es ms o menos selectiva si se produce con mso menos problemas. Un reactivo es especfico (ms selectivo) cuandoreacciona con muy pocos cationes y aniones. Se van a llamarreactivos generales (menos especficos) cuando reaccionan con muchoscationes y aniones. Se puede cambiar la selectividad de un reactivopor tres diferentes mtodos: – Por variacin del pH: Ej. El H2S es unreactivo general que a pH neutro o bsico origina precipitados concasi todos los cationes del Sistema Peridico; sin embargo, a pHcido se produce un efecto ion comn, disminuye la concentracin delanin S2- y slo precipitan a pH cido los sulfuros ms insolubles, queson los sulfuros de los denominados Grupos I y II de la marchaanaltica. – Por cambio del estado de oxidacin: Ej. el catin Ni2+origina un compuesto coloreado de color rosado con dimetilglioxima,pero si tenemos en el medio Fe2+ con dimetilglioxima genera uncolor rosado rojizo; sin embargo, si aadimos H2O2 el Fe2+ pasa aFe3+, el cual no reacciona con la dimetilglioxima y podemosdetectar el nquel. – Enmascaramiento de cationes: Ej. El Cu2+ yCd2+ son dos cationes muy semejantes; sin embargo, se puedenidentificar. Si aadimos H2S precipitan CuS (negro) y CdS(amarillo). Al problema que contiene se le aade KCN, formando Cu(CN)42- y Cd(CN)42-, ambos incoloros. Si aadimos H2S entonces elCu(CN)42- no reacciona, ya que es muy estable; sin embargo,elCdigo: 2010-34748 Nombre: Alexander Diego Coaquira Huanacuni

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Cd(CN)42- es menos estable, reacciona con el H2S y origina CdS(amarillo).

II.

ANALISIS QUIMICO DE CATIONES.

Uno de los procedimientos analticos clsicos es el procedimientosulfhdrico. En este procedimiento se separan los cationes del grupoI con HCl diluido en forma de cloruros insolubles, quedandocationes de otros grupos en solucin. Estos ltimos se separan delsiguiente grupo con cido sulfhdrico y posteriormente se procede conla separacin de los cationes del grupo III, IV y V. Dentro de cadagrupo se utilizan los reactivos adecuados con los cuales se lograla separacin individual. Otro procedimiento analtico que se puedemencionar es el procedimiento amoniacal en el cual se clasificanlos cationes segn reaccionan con hidrxido amnico, en elprocedimiento se utiliza to sulfato sdico o sulfuro sdico y otros.Sin embargo se puede decir que ninguno de los procedimientosanteriores es ideal. En cada procedimiento analtico se requiereposeer conocimientos acerca de las reacciones de los cationes msimportantes y tener mucho cuidado al efectuar las operaciones deseparacin e identificacin Los cationes del grupo IV, estnrepresentados por el Calcio, Bario y Estroncio (Ca2+, Ba2+, Sr2+).Los tres son elementos alcalinotrreos. El reactivo del grupo es elcarbonato amnico en presencia de hidrxido amnico y cloruro amnico.Cuando estn presentes impurezas de NiS, primero se trata la solucincon cido actico y acetato sdico; se filtran las impurezas y lasolucin se precipita con el reactivo del grupo IV.

III.

EQUIPOS Y REACTIVOS:

TUBO DE ENSAYO

GRADILLAS SOPORTE DE TUBOS

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PIPETAS

PIZETAS

REACTIVOS: Los Iones: Ag+, Pb2+, Ca2+, Mg2+, Ni2+, Cu2+, Cr3+,Al3+, Ba2+, Fe2+, Fe3+, Na+, K+, Li+ Amonaco (NH3) Sodio Cloruro deSodio phenanthroline Cromato de Potasio Oxalato de AmonioDimetilglioxima Hidrxido de Sodio IV. PROCEDIMIENTO: Sulfato de1,10 NH4SCN

Primera Parte Para esta prctica se utilizaron 11 tubos deensayo, los cuales fueron colocados en una gradilla. A cada tubo deensayo se le iba a agregar

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diferentes soluciones que contienen por separado los siguientescationes: Ag+, Pb2+, Ca2+, Mg2+, Ni2+, Cu2+, Cr3+, Al3+, Ba2+,Fe2+, Fe3+, Na+, K+ y Li+. Primer tubo de ensayo (Ag+): En estetubo de ensayo se aadieron unas gotas de cloruro de sodio, luego seobserv la formacin de un lquido blanquecino. Ag+(aq) + Cl-(aq) ?AgCl (s) Segundo tubo de ensayo(Pb2+): Se agrega a este tubo deensayo gotas de cromato de potasio, confirmndose as la presencia deiones Pb2+ con un color amarillo. Pb2+(aq) + CrO42-(aq) ? PbCrO4 ((s) Tercer tubo de ensayo (Ca2+): En este tubo de ensayo tenemosuna solucin de cloruro de calcio a 0,1M luego se le agrego unasgotas de oxalato de amonio confirmndose as la presencia de Ca2+formndose precipitado blanco de oxalato de calcio Ca2+(aq) +C2O42-(aq) ? CaC2O4 (s) Cuarto tubo de ensayo (Mg2+): Se agreganunas gotas de solucin de hidrxido de sodio, conteniendo unadisolucin de cloruro de magnesio 0.1M. Se confirma el ion Mg2+ porla formacin de un gel transparente de hidrxido de magnesio. Mg2+ +OH- = Mg(OH) 2 Quinto tubo de ensayo (Ni2+): En este tubo de ensayoprimeramente se le aaden iones nquel, luego unas gotas de solucinamoniacal y por ltimo varias gotas de solucin de dimetilglioximaformndose as dimetilglioximato de nquel con una coloracinrojo-fucsia. Ni2+(aq) + 2DMG ? Ni(DMG)2 Sexto tubo de ensayo(Cu2+):Cdigo: 2010-34748 Nombre: Alexander Diego CoaquiraHuanacuni

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En este tubo de ensayo que contiene iones Cu2+ se le aade gotasde amonaco, formndose as tetraamincprico de color azul,comprobndose as la presencia de iones en la solucin. Cu2+ (aq) + 4NH3 (aq) = Cu(NH3)42+ (aq)

Sptimo tubo de ensayo (Cr3+): En este tubo de ensayo se leaadieron unas gotas de solucin de hidrxido de sodio a la solucinque contenan iones de (Cr3+) confirmando la presencia de los mismospor la formacin de un precipitado verde de hidrxido de cromo(III).Cr3+ (aq) + 3 OH- (aq) = Cr(OH)3 (s) Octavo tubo de ensayo (Al3+):En este tubo de ensayo se aaden unas gotas de solucin de hidrxidode sodio, formndose as un precipitado incoloro de hidrxido dealuminio confirmando la presencia de iones Al3+. Al3+ (aq) + 3 OH-(aq) = Al(OH)3 (s) Noveno tubo de ensayo (Ba2+): En este tubo deensayo se agrega una solucin de sulfato de sodio, formndose unprecipitado blanco, confirmndose as la presencia de ion Ba2+. Enmuestras de agua potable donde la concentracin de iones sulfatos esimportante, se utiliza esta reaccin en un mtodo denominadoturbidimetra. Ba2+(aq) + SO42-(aq) ? BaSO4 (s) Dcimo tubo de ensayo(Fe2+): En este tubo de ensayo al aadir el compuesto orgnico1,10phenanthroline al tubo de ensayo que contiene solucin ferrosase forma un complejo rojo.

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Fe+2 (aq) + 3 O-Fenol ? Fe Dcimo primer tubo de ensayo (Fe3+):En este tubo de ensayo se agregan unos cristales de NH4SCN a lasolucin, confirmndose as la presencia de iones frricos. El ion Fe3+reacciona con seis aniones tiocianato para producir el ion complejorojo sangre hexathiocyanatoferrato (III) octadrico. Fe+3 (aq) + 6SCN- (aq) = Fe(SCN)63- (aq)

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V.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:

Esta prctica tiene como finalidad la adquisicin de conocimientosreferente a equilibrio qumico de soluciones inicas, determinacin dela presencia y la separacin de sus respectivos iones. Elprocedimiento analtico que utilizamos en la presente practica parala primera experiencia permite la confirmacin de la existencia delos siguientes cationes : : Ag+, Pb2+, Ca2+, Mg2+, Ni2+, Cu2+,Cr3+, Al3+,

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Ba2+, Fe2+, Fe3+, Na+, K+ y Li+ en las diferentes soluciones, laobservacin cuidadosa de los colores del precipitado formado,tomando en cuenta la coloracin adquirida por las mismas nosproporciona una informacin definitiva sobre la presencia o ausenciade ciertos iones. Si las soluciones no dan precipitados puedeafirmarse que los iones de todos los grupos en general estnausentes. Si se forma un precipitado blanco, queda demostrada lapresencia de aluminio; un precipitado de color verde indica hierroo cromo y un precipitado rojo pardo indica hierro. As mismo seobservo en la segunda experiencia con la utilizacin del mechero deBunsen como fuente de calor para detectar la presencia de los ionesmetlicos, al tener la llama el contacto con los diferentes clorurosla llama se tornase de diferentes colores, variando segn latemperatura. Aunque la prueba slo d la informacin cualitativa, nodatos cuantitativos sobre la proporcin real de elementos en lamuestra; datos cuantitativos pueden ser obtenidos por las tcnicasrelacionadas de fotometra de llama o la espectroscopia de emisin dellama.Tambin es importante recordar que los recipientes a utilizaren este caso en la prctica los tubos de ensayo deben estarcompletamente limpios para evitar equivocaciones que a la largapueden repercutir en conclusiones equivocadas. As como tambinllamas Diferentes deberan ser intentadas para evitar datosincorrectos debido a llamas «contaminadas», o de vez en cuandoverificar la exactitud del color. VI. BIBLIOGRAFIA:

Principios y Reacciones. W.L. Masterton y C.N. Hurley4a EdicinEditorial Thomsom QUIMICA Martin S. Silberberg2a Edicin EditorialMc Graw Hill http://apmine.files.wordpress.com/2011/05/informe.pdfhttp://html.rincondelvago.com/analisis-cualitativo-de-cationes.html

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